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萤石化验试剂有几种怎么配制

发布日期:2021-01-21浏览次数:2
1、引用国标 

    GB/T176-1996水泥化学分析方法(eqvISO680:1990) 

    2、分析方法 

    1)烧失量的测定: 

    准确称取 1.000g在105 -110℃下烘过2小时的试样,置于已灼烧恒的瓷坩中,放在750 -800℃高温炉中灼烧1h,取出置于干燥器中的冷却至室温后,称量。

烧失量百分含量按下式计算: 

式中:m-灼烧后试料的质量,g 

      m1-灼烧后试样的质量,g  

      2)氧化钙的测定(萤石中CaCO3及CaSO4的含钙量); 

   准确称取约 0.25g已在105 -110℃烘过2h的试样,置于100mL烧杯中,加入1mL已醇润湿,准确加入10mL含钙乙酸溶液。盖上表面皿,摇动烧杯,使其分散,加热微沸3min,保温2min立即用于慢速过滤于300mL烧杯中,用温水冲洗烧杯和残渣3-4次,溶液总体积为40mL,然后弃去滤纸及残渣。 

将烧杯中的溶液以水稀至250mL,加入5mL三乙醇胺(1+2)及适量CMP指示剂,在搅拌下加入200g/L氢氧化钾溶液出现绿色萤光后再过量5-8mL,用0.015mol/LEDTA标准滴定溶液滴定于绿色萤光消失并呈现红色。 

随同做二份空白试验,取其平均值。若二份空白试验所消耗的EDTA标准滴定溶液的差值大于0.10mL,需进行第三次空白试验。 

     氧化钙含量按下式计算: 

式中:TCaO-每毫升EDTA标准滴定溶液相当于CaO的毫克数; 

V--滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积, ; 

VO--滴定随同试样所做二份空白溶液所消耗的EDTA标准滴定溶液的平均值,mL; 

m--试料的质量,g。 

    3)测定SiO2、CaF2、MgO、AL2O3的试样溶液的制备。 

    准确称取约 0.5g已在105 -110℃烘过2h的试样,置于银坩埚中加入6 -7g氢氧化钠,盖上坩盖并稍留缝隙。放入高温炉中由低温升至650 -700℃熔融15min,取出后立即用坩埚坩夹持坩埚摇劝并旋转,使熔融物均匀的附于坩埚内壁冷却后将坩埚置于300mL塑料杯中,加入100mL 沸水,盖上表面皿,待熔块完全浸出后,用热水洗出坩埚,然后在搅拌下一次加入25mL浓盐酸及1mL 浓硝酸,用热盐酸溶液(1+5)洗净坩埚和盖,溶液冷至室温。将溶液快速转移入250mL容量瓶中,迅速用水稀释至标线并摇匀,立即将溶液倒入另一干燥塑料杯中,以供检测。 

     4)二氧化硅的测定: 

     吸取50mL制备的试样溶液,放入250-300mL塑料杯中,加入10-15mL硝酸,搅拌,冷却至 30℃以下,然后加入10mL 150g/L氟化钾析出。放置15-20min,用中速滤纸过滤,塑料杯及沉定用 50g/L氟化钾溶液洗净3次,将滤纸连同沉淀取下,置于原塑料杯中,沿杯壁加入10mL 50g/L氟化钾一乙醇溶液及1mL酚酞指示剂,用0.15mol/L NaOH溶液中和未洗净的酸,仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁直至溶液呈红色。然后加入200mL沸水:用0.15mol/L NaOH标准滴定溶液滴定至微红色。 

    二氧化硅百分含量按下式计算: 

氧化镁的百分含量按下式计算: 

式中:TMgO--每毫升EDTA标准溶液相当于氧化镁的毫克数; 

   V2--滴定钙镁合量消耗EDTA标准溶液的体积,mL; 

V2--滴定氟化钙时消耗EDTA标准溶液的体积,mL ; 

m--试料的质量,g。 

    5)三氧化二铁的测定: 

    吸取25mL制备好的试样溶液,放入300mL烧杯中,加5mLHCL(1+1), 2g固体硼酸,盖上表面皿,放置电炉上加热蒸发至干取下后,用热水冲洗表面和杯壁并调整溶液体积约100mL,用HCI(1+1)和氨水(1+1)调节溶液PH至1.8-2.0。将溶液加热至 70℃,加入10滴磺基水杨酸钠指示剂( 100g/L),以0.015mol/LEDTA标准滴定溶液缓慢滴定至亮黄色(终点温度大于 60℃)。 

    三氧化二铁百分含量按下式计算: 

式中:TFe2O3--每毫升EDTA标准溶液相当于三氧化二铁的毫克; 

V--滴定时消耗EDTA标准溶液的体积,mL; 

m--试料的质量,g。 

式中TSi02--每毫升氢氧化钠标准滴定相当于二氧化硅的毫克数; 

 V--滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积mL; 

 m--试料的质量,g。 

    6)氟化钙的测定: 

    吸取25mL制备的样试溶液,放入400mL烧杯中,加入5mL 50g/L硼酸溶液,用水稀释至250mL,加入5mL 三乙醇胺(1+2)及适量CMP混合指示剂。在搅拌下加入 200g/L氢氧化钾溶液,至出现绿色荧光后过量5-8mL,用0.015mol/LEDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失,并呈现红色。 

    氯化钙百分含量按下式计算: 

式中:TCaO--每毫升EDTA标准溶液相当于氯化钙的毫克数; 

V1--滴定消耗EDTA标准溶液的体积,mol; 

m--试料的质量,g; 

XCaO--试样中氧化钙的百分含量; 

1.3923--试样中氧化钙对氟化钙的换算系数。 

    7)氧化镁的测定: 

    吸取25mL制备的试样溶液,放入400mL烧杯中,加入5mL 50g/L的硼酸溶液,用水稀释至250mL,加入1mL 100g/L酒石酸钾钠和5mL 50g /L的硼酸溶液,用水稀释至25mL ,加入1mL 100g/L酒石酸钾钠和5mL三乙醇胺(1+2),搅拌,然后加入25 mL氨-氯化按缓冲溶液(PH=10)及适量的酸性铬兰K-萘酚绿B(1+2.5)混合指示剂,以0.015mol/LETDA标准滴定溶液滴定近终点时应缓慢滴定至纯蓝色。 

    8)三氧化二铝的测定: 

    在滴定铁后的溶液中,加入15-20mL 0.015mol/LEDTA标准滴定溶液,然后用水稀释至300mL。将溶液加热至70 -80℃加入15mL乙醇-乙醇钠缓冲溶液(PH=4.3)煮沸1-2min,取下稍冷,加4-5滴PAN指示剂,以硫酸铜标准滴定溶液至亮紫色(终点相对稳定,返色不考虑) 

     三氧化二铝的百分含量按下式计算: 

式中:TAL2O3--每毫升EDTA标准溶液相当于氧化铝的毫克数; 

V1--加入EDTA标准溶液的体积,mL 

V2--滴定时消耗硫酸铜标准溶液的体积,mL 

K--每毫升硫酸酸铜标准滴定溶液相当于EDTA标准溶液的毫升数; 

   m--试料的质量,g。


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