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萤石化验分析操作方法萤石矿化验培训教程

发布日期:2021-01-21浏览次数:42

萤石化验分析操作方法萤石矿化验培训教程

一、试剂

1、乙醇溶液(1+1),取无水乙醇500mL加水500mL,置于1000mL小口瓶中。

2、乙酸溶液(1+9),取乙酸100mL加水900mL,置于1000mL小口瓶中。

3、三乙醇胺溶液(1+2),取三乙醇胺330mL加水660mL,置于1000mL小口瓶中。

4、氢氧化钾溶液(200g/L),取氢氧化钾2kg溶解于10L水中,储存于塑料容器内。

5、混合指示剂,茜素红、钙黄绿素、氯化钾,干燥后按质量比为1:1:100,混匀研细后装入试剂瓶内备用。

6、盐酸-硼酸-硫酸混合酸,取硼酸12.5g置于250mL烧杯中,加水约100mL,缓慢加入硫酸25 mL,加热使硼酸溶解,稍冷后移入预先盛有250 mL盐酸和约600mL水的试剂瓶中,冷却至室温后用水稀释至1000mL,混匀后移入小口瓶中。

7、EDTA标准滴定溶液,c(EDTA)≈0.0075mol/L,取乙二胺四乙酸二钠28g(372.24g/mol×0.0075mol/L×10L=27.918g)置于1000mL烧杯中,加适量水,用氢氧化钾溶液调节其PH值为5~5.5,加热使其完全溶解后冷却至室温,加水至1000mL,移入塑料容器内,加水9L,混匀,放置三天后标定。

8、萤石标准样品(YSB14797-02,武钢技术中心),CaF2=98.55%;SiO2=0.69%;CaCO3=0.44%。

二、EDTA标准滴定溶液标定

用差减法称取标样0.25±0.01g(m,读数精确到0.0001g)三份,转移至预先放置在250mL容量瓶上的漏斗内,滴5~6滴乙醇润湿试样,用盐酸-硼酸-硫酸混合酸20mL将试样洗入容量瓶内,将容量瓶放在调温电炉上低温加热至微沸并保持20min(加热时漏斗上加盖表皿,其间时常摇动容量瓶防止试样粘于瓶底),移下电炉稍冷,加水约100mL,继续加热至微沸,移下电炉稍冷,冲洗表皿及漏斗,冷却至室温,定容、摇匀。

移取试液25mL于250mL三角杯中,加水75mL,加入1+2三乙醇胺溶液5mL,摇匀后加入20%氢氧化钾溶液10mL(此时欲测定溶液PH>13),加入约0.1g混合指示剂,用EDTA标准溶液滴定至绿色荧光突然消失,溶液呈酒红色为终点,随同作空白试验。

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式中:c (EDTA)—EDTA标准溶夜浓度(mmol/mL);

V1—滴定消耗EDTA标准溶液的体积(mL);

V0—滴定空白溶液消耗EDTA标准溶液的体积(mL);

m—称取萤石标准样品重量,m×1000÷250×25为滴定过程中参与反应的标样重量(mg);

CaF2—标样中CaF2的质量分数,数值以%表示;

CaCO3—标准样品中CaCO3的质量分数,CaCO3×0.7801是标准样品中CaCO3质量分数换算成当量的CaF2质量 (CaF2与CaCO3分子量比值为0.7801)。

三、碳酸钙的测定(EDTA容量法-冷溶)

用差减法称取试样0.5±0.05g(m,读数精确到0.0001g)置于100mL烧杯中,滴5~6滴乙醇润湿试样,加1+9乙酸溶液10mL摇匀使试样中的CaCO3充分溶解,以慢速滤纸过滤于250mL三角杯中,过滤过程控制洗涤烧杯及沉淀用水量不超过50mL,此操作过程要连贯进行。

滤液用水稀释至约100mL,加入1+2三乙醇胺溶液5mL,摇匀后加入20%氢氧化钾溶液10mL(此时欲测定溶液PH>13),加入约0.1g混合指示剂,用EDTA标准溶液滴定至绿色荧光突然消失,溶液呈酒红色为终点,随同作空白试验。

c (EDTA)—EDTA标准溶夜浓度(mmol/mL);

V1—滴定所消耗的EDTA溶液的体积(mL);

V0—滴定空白溶液所消耗的EDTA标准溶液的体积(mL);

m—试样重量(g)。

同一试样分析结果差值不大于下表所列允许差。

四、氟化钙的测定(EDTA容量法)

用差减法称取试样0.25±0.01g(m,读数精确到0.0001g),转移至预先放置在250mL容量瓶上的漏斗内,滴5~6滴乙醇润湿试样,用盐酸-硼酸-硫酸混合酸20mL将试样洗入容量瓶内,将容量瓶放在调温电炉上低温加热至微沸并保持20min(加热时漏斗上加盖表皿,其间时常摇动容量瓶防止试样粘于瓶底),移下电炉稍冷,加水约100mL,继续加热至微沸,移下电炉稍冷,冲洗表皿及漏斗,冷却至室温,定容、摇匀。

移取试液25mL于250mL三角杯中,加水75mL,加入1+2三乙醇胺溶液5mL,摇匀后加入20%氢氧化钾溶液10mL(此时欲测定溶液PH>13),加入约0.1g混合指示剂,用EDTA标准溶液滴定至绿色荧光突然消失,溶液呈酒红色为终点,随同作空白试验。

式中:CaF2(%)—试样中CaF2的百分含量;

c (EDTA)—EDTA标准溶夜浓度(mmol/mL);

V1—滴定所消耗的EDTA溶液的体积(mL);

V0—滴定空白溶液所消耗的EDTA标准溶液的体积(mL);

m-试样重量,m×1000÷250×25是滴定过程中参与反应的试样重量(mg);

CaCO3-试样中CaCO3的百分含量,CaCO3×0.7801—该试样中CaCO3%换算成当量的CaF2%(CaF2与CaCO3分子量比值为0.7801)。

同一试样分析结果差值不大于下表所列允许差。

五、二氧化硅的测定(氢氟酸重量法)

将试样用氢氟酸处理,氢氟酸与二氧化硅反应生成四氟化硅挥散,按氢氟酸处理前后的质量差计算二氧化硅含量。由于试样中含大量氟化钙,所以灼烧温度须加控制,勿超过650℃,温度过高则会使二氧化硅与氟化钙生成四氟化硅逸出;650℃条件下,试样中的CaCO3不能被分解为CaO,而是与HF作用生成CaF2,应在计算结果时计算物质转换的重量,可不必经过稀乙酸处理,直接称样测定。

分析步骤:

(1)用差减法称取试样约0.5±0.005g(m0,读数精确至0.1mg)置于铂金坩埚中,于650℃高温炉内焙烧10min,移出高温炉自然冷却2~3min后置于干燥器内冷却至室温,称量(m1);

(2)加入氢氟酸约5mL,放在调温电炉上低温蒸发至近干时取下自然冷却,再加入适量氢氟酸润湿试样继续加热挥发至干;

(3)置于高温炉内于650℃焙烧10min,移出高温炉自然冷却2~3min后置于干燥器内冷却至室温,称量(m2)。

m0—试样重量(g);

m1—第一次焙烧后坩埚与试样的重量(g);

m2—第二次焙烧后坩埚与试样的重量(g);

CaCO3×0.7801—该试样中CaCO3与HF反应成CaF2的重量。

同一试样分析结果差值不大于下表所列允许差。

参考文献:

[1]萤石 氟化钙含量的测定.中华人民共和国国家标准GB/T 5195.1-2006

[2]氟石化学分析方法 EDTA容量法测定碳酸钙量.中华人民共和国国家标准GB 5195.2-85

[3]王毓岳.矿石中钙络合滴定指示剂的选择[J].岩矿测试,1986(3):249~250.


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